一、介绍
怎样确定和解决故障 解决HPLC 存在的故障应该从判断故障所在开始。本手册将从五个方面帮助您快速找到故障所在。 压力异常 漏液 谱图问题 进样阀问题 其它由气味、现象和声音可以判断的问题。 将问题解决后, 请将方法记录下来, 以备将来参考。 前期维护 许多液相色谱的故障通过日常维护一般都是可以避免的。例如: 定期的更换柱塞杆密封可以避免柱塞杆密封的磨损以及由此产生的相关的故障。第七部分列出了很多液相色谱的常见故障以及预防措施及建议。针对特定品牌的液相色谱, 这些建议需要灵活运用, 这样它就可以成为实验室日常维护工作中的一部分。 其它参考资料 ※ 参考仪器的操作手册和用户服务手册。其内容包括详细的图解、维修步骤以及需要更换的零部件的部件号。 ※ 与有丰富维修经验的实验室工作人员联系, 从他们那里得到帮助。 ※ 与仪器厂商直接联系。大部分的仪器生产商为用户提供免费的技术支持。 ※ Phenomenex 拥有经验丰富的技术顾问, 可以帮助您解决所遇到的问题。欢迎您来电或传真垂询。 ※ Phenomenex 还提供与HPLC 故障排除有关的计算机培训软件、音像资料及一套完整的HPLC 用户手册。 ※ 以下参考文献, 也可以帮助您解决一些问题: J. W. Dolan and L. R. Snyder, Troubleshooting LC Systems, HumanaPress, NJ(1989). Phonomenex Order No.: AA0-1717 L. R. Snyder and J. J. Kirkland, Introduction to Mordern Liquid Chromatography, 2nd ed., Wiley, NY (1979). Phenomenex Order No.:AA0-1700 D. J. Runser, Maintaining and Troubleshooting HPLC Systems A User’s Guide, Wiley, NY (1981) J. W. Dolan, “Troubleshooting”, LC/GC Magazine. This is a monthly discussion.
二、压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象, 并在右侧的列表中参考相应的解决方法。 A、没有压力显示, 没有流动相流动 三、漏液 通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题, 就必须将接头取下, 检查是否损坏(例如, 卡套损坏、密封表面有杂质); 损坏的接头应该更换掉。 A、接头处漏液 四、谱图问题 液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决; 而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 A、峰拖尾 五、进样阀的问题 以下问题在使用进样阀过程中有可能发生。进样阀漏液问题及其解决方法已经在section3 中介绍过。 A、手动进样阀, 转动不灵
六、由气味、景象和声音可以发现的问题 你需要运用你所有的感官去发现液相色谱的问题。你最好养成习惯, 每天花上几分钟运用你的感官(除了味觉)来“感觉”你的液相色谱是否存在问题, 这样可以帮助你迅速找到问题所在。例如: 在你看到漏液之前, 你可能首先闻到它的气味。大部分的问题是可以通过眼睛看到。
七、常见故障及日常维护 下表中列出了液相色谱常见的一些问题, 右侧中则列出的日常维护的方法册则提供您更多的维护方法。 溶剂瓶可以减少问题出现的频率。括号中的数字是建议进行维护的时间间隔。用户手
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