[转发]Agilent 6890气相色谱仪中文培训教材

一、培训目的:
· 基本了解6890N硬件操作。
· 掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。

二、 培训准备：
1、 仪器设备: Agilent 6890N GC
· 进样口: 填充柱进样口 (PPIP)； 毛细柱进样口 (S/SL); 冷柱头进样口 (COC); PTV进样口。
· 检测器：FID；TCD；ECD；uECD; NPD；FPD。
· 色谱柱：P/N 19091J-433, HP-5毛细柱：30m,×320μχ0.25μ
· 进样体积： 1ul。
2、气体准备：
· FID，NPD，FPD ：
高纯H₂ (99.999%)，干燥空气；
· ECD, uECD:
高纯N₂ (99.999%)
· 载气, 高纯N₂ (99.999%)或高纯He (99.999%).

6890N/GC 化学工作站
基本操作步骤:
(一)、开机:
1、打开气源（按相应的检测器所需气体）。
2、打开计算机，进入Windows NT （或Windows 2000、Windows XP）画面。
3、打开6890N GC电源开关。(6890N 的IP地址已通过其键盘提前输入进6890N)
4、 待仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N 显示屏上显示“Loading…”。进入的工作站界面如下图：

5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，单击“Show top toolbar”，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。

（二）数据采集方法编辑:

1. 开始编辑完整方法:

从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method” 项，如下图所示，选中除“Data Analysis ”外的三项，单击OK，进入下一画面。


2. 方法信息:
在“Method Comments”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击Ok进入下一画面。

3. 进样器设置:
· 如果未使用自动进样器，则在“Select Injection Source/Location”画面中选择Manual，并选择所用的进样口的物理位置(Front 或Back )，点击Ok，进入下一画面。

· 如使用自动进样器，则选择GC Injector;
若为气体阀进样,则选择6890 GC Valve 同时选中阀的位号。

4. 柱参数设定：

· 如下图, 点击“Columns”图标，则该图标对应的参数显示出来。

在“Columns”下方选择1或2，然后单击“Change…”钮.

· 单击“Add”钮, 点击“Increment”钮，点击Ok，从柱子库中选择您的柱子，则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方，点击Ok，点击“Install as column 1”或“Install as column 2”。 (填充柱不定义)

· Mode—选择合适的模式，恒压或恒流； Inlet—柱连接进样口的物理位置； Detector--柱连接检测器的物理位置；Outlet Psi—选择Ambient（连MSD 则为真空）；
· 选择合适的柱头压、流速、线速度（三者只输一个即可）。点击“Apply”钮。
5. 进样器参数设定：
· 点击“Injector”图标，进入设定画面。 选中进样器的位置（如“Use Front Injector”，进样体积（如1ul）
· Pre injection—进样前，post injection-进样后； Sample—用样品洗针次数； Solvent A—溶剂A洗针的次数；Solvent B—溶剂B洗针的次数；Pumps—赶气泡的次数，5-6次左右即可。
· 点击“Apply”钮。

*** 若进样塔由前进样口改为后进样口,操作步骤:

1、关6890N电源。

2、将进样塔移到后进样口。将进样塔连线插到6890N后部相应的位置（Front/Back）。

3、开6890N电源重新识别自动进样器。

4、阀参数设定：
· 单击“valve”图标，进入阀编辑画面。
· 若阀由于气体进样，在 Configure 下选择 “Swiching”, 点击“Apply”钮。（仪器上有几个阀就选几个, 与Time Table配合使用进行阀进样）

7、填充柱进样口参数设定:
· 单击 “Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back)；
· 单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；
· 在Setpoint 下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如200℃，10psi），然后点击On前面的方框，如图所示，点击“Apply”钮。

8、分流不分流进样口参数设定:

· 单击 “Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back)；

· 单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；

· 单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式Splitless,分流方式Split),在 “Set point “ 下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如200℃，15psi），然后点击On下方的所有方框；

· 在“Split Vent”右边的空白框内输入吹扫流量（如 0.75min 后60ml/min）;如图所示，点击“Apply”钮。(若选择分流方式,则要输入分流比).




9、冷柱头进样口参数设定:
· 单击 “Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back)；
· 单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；
· 单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如炉温跟踪Track Oven,程升Ramped Temp,其设置方式与柱温的设置类似).
· 在 “Setpoint” 下方的空白框内输入进样口的压力（如15psi），然后点击On旁边的方框；如图所示，点击“Apply”钮。

10、PTV进样口参数设定:

· 单击 “Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back)；

· 单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；

· 单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式Splitless,分流方式Split),

· 在 “Setpoint”下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如200℃，15psi），然后点击On下方的所有方框；

· 在“Split Vent”右边的空白框内输入吹扫流量（如 1.5min 后66ml/min）;如图所示，点击“Apply”钮。(若选择分流方式,则要输入分流比或分流流量,如50:1或66ml/min). 程升Ramped Temp,其设置方式与柱温的设置类似).


11、柱温箱温度参数设定:
· 点击“Oven”图标，进入柱温箱参数设定。在“Set point”右边的空白框内输入初始温度（如40℃），点击“On ”左边的方框；Ramp---升温阶次；℃ /min—升温速率；Hold min—在Next ℃保持的时间；也可输入柱子的最大耐高温、平衡时间（如325℃，3min）；
· 下图为一程序升温的例子，点击“Apply”钮。
40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min)

12、FID检测器参数设定:

· 单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back),

· 在“Setpoint”下方的空白框内输入：H2—33ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如25ml/min）,并选择辅助气体的类型(如N2)，并选中该参数，如图所示。

· Lit Offset—点火下限值(2.0PA为缺省值)，若显示信号小于输入值，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭FID气体。编辑完，点击“Apply”钮。

*** 注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器.


13、TCD检测器参数设定：
单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back),
在“Set point”下方的空白框内输入：检测器温度（如300℃）；辅助气为40ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如40ml/min）当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选择辅助气体的类型(如N2)，选中该参数.
Negative Polarity----负极性,由被测物质与载气的热传导性决定;选中Filament.如图所示。编辑完，点击“Apply”钮。

14、ECD检测器参数设定：
· 单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back),
· 在“Set point”下方的空白框内输入：检测器温度（如300℃）；辅助气为40ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如40ml/min）当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选择辅助气体的类型(如N2)，选中该参数.
· 选中Electrometer,点击“Adjust”钮，输入检测器的输出值（如40HZ），点击Start钮，则仪器调整使输出为40HZ
· *** 注意：只有仪器稳定了才能调整。如图所示。编辑完，点击“Apply”钮。

15、NPD检测器参数设定：
· 单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back),
· 在“Setpoint”下方的空白框内输入：H2—3ml/min；air—60ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如10ml/min,方式为:辅助气及柱流量的和为恒定值）,并选择辅助气体的类型(如N2)，并选中该参数；
· 点击“Bead”及“Electrometer”左边的空白框； 点击“Adjust…”钮,输入 “Adjust Offset”及“Equib Time”（如30PA，0min）
· *** 注意：预处理铷盐（Bead）非常重要：
1．检测器加热前，须先通载气、辅助气15分钟。打开H2, Air, 通10分钟后关闭。
2．逐渐加热检测器，例如100C, 10min; 150C, 10min, 200C, 10min, … 300-320C.
3．打开H2, Air，待仪器稳定了才能调整，点击Start。如图所示。编辑完，点击“Apply”钮。

16、FPD检测器参数设定：
· 单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back),
· 在“Setpoint”下方的空白框内输入：H2—75ml/min；air—100ml/min；检测器温度（如250℃）；辅助气（如25ml/min）,并选择辅助气体的类型(如N2) ，或辅助气及柱流量的和为恒定值（如40ml/min）当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选中该参数 ；
· 选中Electrometer,及Flame，点击Reignite钮，则仪器自动点火,如图所示。Lit Offset—点火下限值(2.0PA为缺省值)，若显示信号小于输入值，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭FPD气体,
· ***注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器;；编辑完，点击“Apply”钮。

*** S，P滤光片的更换步骤：
A：关闭检测器及相应的气体。
B：关GC电源。
C：移去PMT管，小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片（注意：滤光片上的箭头指向PMT管），装上PMT管。
D：开GC电源。
17、信号参数设定：
· 点击“Signals” 图标，进入信号参数设定画面。
· 在Signal 1或Signal 2处选择Det，在“Source”处选Front Detector（如果Front Detector是所用检测器）;
· 选择Save Data，并选择All---表示存储所有的数据。
· 点击“Data Rate”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如20HZ），
· 点击“Apply ”钮。

18、AUX参数设定：
· 点击“Aux”图标，进行辅助参数设定。
· 点击“Type”下方的选项，选择辅助类型“如Valve”，并选择Aux Channel 号，并在“Set point” 右方的空白框内输入设定值（如60℃），选中该参数。
· 点击“Apply”钮。

19、时间表设定：
· 点击“Time Table”图标，进入时间表参数设定。
· 在“Time”下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击 “Specifier”下方的下拉式箭头,选中事件(如valve)；
· 点击“Parameter”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如1)；
· 点击“Setpoint”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如on)，
· 输入完一行，点击“Add”钮。依此输入多行。点击“OK”钮。

20、在“ Run Time Checklist ”中选中“Data Acquisition”, 单击ok。

21、单击“Method”菜单，选中“Save Method As…”，输入一方法名，如“test”，单击OK。

22、从菜单 “View”中选中”Online signal”, 选中Windows 1, 然后单击Change 钮,将所要的绘图信号移到右边的框中, 点击ok. (如同时检测二个信号,则重复22, 选中Windows 2).

23、从“Run Control”菜单中选择“Sample Info…”选项，如上图所示，输入操作者名称（如zzz），在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。

区别: Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix—在prefix 框中输入前缀，在Counter框中输入计数器的起始位。


24、单击Ok，等仪器Ready，基线平稳，从Method菜单中选择“Run Method”，进样。
（三）、数据分析方法编辑:
1、 从“View”菜单中，单击“Data analysis”进入数据分析画面。
2、 从“File”菜单中选择“Load Signal”选项，选中您的数据文件名，单击OK。
3、 做谱图优化：
从“Graphics”菜单中选择“Signal Options”选项，如下图所示;
从Ranges中选择Auto scale 及合适的显示时间，单击ok或选择 Use Range 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。

4、 积分:

(1)、从“integration”中选择“Auto integrate”如积分结果不理想，再从菜单中选择 “integration events”选项，选择合适的Slope sensitivity，Peak Width，Area Reject，Height Reject。

(2)、从“integration”菜单中选择“integrate”选项，则数据被积分。

(3)、如积分结果不理想，则重复上两步动作，直到满意为止。

(4)、单击左边“√”图标，将积分参数存入方法。



5、 打印报告:
(1)、从“Report”菜单中选择“Specify Report”选项，进入如上画面。
(2)、单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角，选中Percent（面积百分比），其它选项不变。单击Ok.
(3)、从“Report”菜单中选择“Print Report”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击Report 底部的“Print”钮。

(四)、关机:
· 实验结束后，调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD检测器，降温各热源（Oven temp，Inlet temp，Det temp）, 关闭FID/NPD/FPD气体（H2，Air）;
· 待各处温度降下来后（低于50℃），退出化学工作站，退出Windows 所有的应用程序;
· 用Shut down 关闭PC, 关闭打印机电源;
· 关GC电源，最后关载气。
(五)、注意事项：
1、 柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器；
2、 柱老化时，请在室温下通载气10min后，再老化，以防损坏柱子。
3、 其它注意事项见说明书，或由现场工程师介绍。