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什么是粒度？
什么是颗粒？
粒度定义
Feret 直径 - 平行切面之间的距离.
Martin 直径 - 等分线直径
最长直径
最短直径
等效周长直径 - 同等周长的圆圈直径
等效投影面积直径 - 与投影面积相同的圆面直径
等效表面积直径
等效体积直径
等效圆球体积直径
体积平均粒径
D[4,3] --- [ VMD ]
常见粒度分析方法
统计方法
代表性强, 动态范围宽
分辨率低
筛分方法 38微米--
沉降方法
0.01-300微米
光学方法
0.001-3500微米
筛分
筛分
优点
统计量大, 代表性强
便宜
重量分布
缺点
下限38微米
人为因素影响大
重复性差
非规则形状粒子误差
速度慢
显微镜
显微镜方法
优点
可直接观察粒子形状
可直接观察粒子是否团聚
光学显微镜便宜
缺点
代表性差
重复性差
测量投影面积直径
速度慢
沉降法
沉降法
优点
测量重量分布
代表性强
经典理论, 不 同 厂 家仪器结果对比性好
价格比激光衍射法便宜
缺点
对于小粒子测试速度慢, 重复性差
非球型粒子误差大
不适应于混合物料
动态范围比激光衍射法窄
光学方法
激光衍射方法( 0.02-3500微米)
PCS 光子相关光谱方法( 2-3000纳米)
光阻方法(0.01-250微米)
技术难点：检测器面积有限；小粒子散射光弱；杂散光影响
Low Angle Laser Light Scattering
Calculation of the Result
小 角 激 光 散 射 理 论
Mie Theory
米氏理论
- 真实粒子可能是任何形状
- 入射到颗粒的光的出路包括散射,透射,反射,折射, 与颗粒的光学特性有关.
小 角 激 光 散 射 理 论
- 较早的激光衍射系统因光学构造和计算机的限制而不能利用完全的米氏理论, 只能用米氏理论的近似或子集, 如: Fraunhofer 理论.
- Fraunhofer 假设:
1. 粒子是完全不透明的扁平状(类似硬币);
2. 所有到达颗粒的光均被散射, 散射光与粒子 表面光学性质无关 。
但是… 真正的颗粒
看起来不象硬币！
小 角 激 光 散 射 理 论
- 显然,自然界的颗粒几乎没有符合Fraunhofer 假设的, 所以, 用该理论分析所有类型的材料都将引起结果的偏差, 特别对于超微粒子误差较大.
- 当然, Malvern 激光粒度仪保留了Fraunhofer 选项, 以便与其它仪器比对结果.
- 为了真实粒子计算结果的准确性, 请选择完全的米氏理论!
夫琅霍夫散射
米氏散射
光学参数的影响
如何判断激光粒度分析仪的优劣？主要看:
- 粒度测量范围：注意小粒子散射如何检测。
- 激光光源：功率高、波长短、稳定性好为优。
- 检测器的特点：形状, 检测角大小，如何克服光强衰减。
- 是否使用完全的米氏理论：近似的米氏理论，造成适用
范围受限制，漏检几率增大等问题。
- 扫描速度：速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性。
- 准确性和重复性指标：越高越好
- 可自动对中，无需更换镜头，可自动校正。
- 分散器对样品分散能力：是否带超声和搅拌，超声功率
和搅拌速度是否足够大，是否连续可调。
- 样品池拆卸，清洗是否方便。
- 是否符合国际标准 ( ISO13320 )。
英国Malvern仪器有限公司
______激光粒度分析仪的创始人
- 世界上最大的激光粒度分析仪专业生产厂家
- 世界上第一台相关处理器
- 世界上第一台激光衍射法粒度分析仪，
- 世界上第一台激光PCS粒度分析仪
- 世界上第一台超声粒度分析仪
- 销售量占世界第一，仅中国大陆已有300台以上
- 已获得ISO9001标准, 欧洲EMC标准认证, GMP标准认
证，唯一完全符合美国FDA QSpec要求
- 多方位应用支持，在中国设立正式技术服务中心
Awards & Milestones..
技术创新奖和里程碑
Mastersizer 2000 光路设计
—— 1998年10月问世
Mastersizer 2000有哪些性能突破?
- 动态测定范围加宽:0.02-2000微米
- 粒度分布的分辨率提高，特别是在亚微米区
- 准确性达 1%; 重复性达0.5%
- 扫描速度达1000次/秒; 一次测量仅需2秒
- 高度智能化
-“插拔式”: 分散器快速更换
- SOP 操作: ISO 标准化要求
- 开放式软件设计及数据库: 无需用户编程
对 Mastersizer S型的继承和发展
_ 著名的Mastersizer S 型设计于5年前
– 市场占有率最高 (MS2000 已售出15台)
– 高稳定，短波长气体激光光源 … 能量高
– 非均匀交叉排列检测器 … 全范围高灵敏度
– 120>135度检测角直接检测 … 背景一致,准确度高
– 500>1000次/秒扫描 … 重复性最高
– 完全的米氏理论 … 可测悬浮液, 乳化液,喷雾
– 多种干法, 湿法分散器 … 超声,搅拌,流速连续可调
如何保证高准确性，重复性和分辨率？
偏振光源：632.8nm + 466 nm。激光器波长越短, 衍射光强度越大（成四次方的反比关系），所以，上述衍射光强度分别为830nm光源的3和10倍，大大提高了检测灵敏度。
检测系统：由扇形宽范围的前向，侧向和背向三维多元固体硅光电检测器群组，暗场光学标线和多元自动快速光路准直系统组成。
. 非均匀排列，检测器灵敏度随角度增大而提高
对落出主检测器的小粒子散射光，用副检测器使接受角由40 度 提高到135 度，从而实现了全量程直接测量各种真实粒径，实际分辨率最高。
如何保证高准确性，重复性和分辨率？
MS 2000 光学系统特点：
1. 光源、光路不变，保证了可进行完全的背景扣除
2. 避免了不同方法混合测试而带来的误差
3. 适用于球型及非球型的真实超微粒子
完全的米氏理论
- 保证被测结果计算的可靠性
SOP 功能
- 消除外界人为操作误差及外部环境影响
Mastersizer 2000 blue light enhancement
Mastersizer 2000 增强型蓝光源
—— 与红光光路完全重合
该蓝光光源与钨灯比较,有如下优点:
- 波段窄, 仅+/-30nm;
- 自身可校准和滤波;
- 几乎无热量产生, 不会因大量发热造成结果漂移;
- 光能不会随使用时间发生衰变退化;
- 可主动进行光能量控制.
Developing an SOP
(Standard Operating Procedure)
Why develop an SOP?
To ensure that all results are compared in the same manner
One cannot expect the same results from different methods
Standardization
ISO9000/GMP/GLP/Validation
What do we need from an SOP?
Repeatability
Repeatability
– Repeatability
– Repeatability
– Stability
– Stability
• Precision
• Precision or……..
Mastersizer 2000仪器概览
- 真正的灵活性: 多种类型分散器满足各种需要，超
声功率，搅拌速度和泵速连续可调。
- 快速分散器更换：仅需15秒。
- 极易使用：
* 计算机自动识别连接附件，节省了设置时间。
* SOP天才(Wizard)帮助用户测量设置及标准化
* 用户界面友好，无须编程，选择单一。
* 所有样品分散器的测量过程均可由计算机控制
并严格按照标准操作规程（SOP)进行。
* 用户随意设计屏幕与报告格式
* 内置光学性质数据库
Hydro 2000 MU
标准体积湿法分散器
独特的最新一代湿法分散器
使用微型泵复合搅拌头，内置超声， 配合 600 到 1000ml 烧杯
气压平衡移泵机理，极易插入烧杯或取出
防飞溅控制功能
操作方便、快速、灵活，适合于科学研究
Scirocco 2000
全自动喷射式干法进样器
全自动控制所有参数
可互换的采样盘能被系统识别
可迅速与湿法分散器互换
低噪音，无须隔音罩
最强的干粉分散能力
全封闭测量，不污染环境和光路
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