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作者： 陈培榕 等 出版社： 清华大学出版社 出版日期：2006-1-14
内容简介
本书是清华大学仪器分析实验课教材,是近20年实践教学和部分科研成果的总结，具有学习与实用相结合的特色。
书中涉及的仪器既有国民经济中广泛应用的经典仪器，也有具有较大应用潜力的新型或大型仪器。
实验分为必修实验、选修实验、综合实验3种类型。在每个实验中都介绍了实验原理、实验技术和方法、仪器结构和功能等内容，使学生对仪器和仪器的主要应用有较全面的了解，并通过实验培养严格、求实、细致的科学作风。
本书共19章。涵盖样品预处理方法、实验数据的统计处理、原子发射和吸收光谱、紫外?可见吸收光谱、红外光谱、电分析化学、气相色谱、高效液相色谱、质谱、核磁共振、X射线荧光光谱、荧（磷）光光谱、拉曼光谱、离子色谱、毛细管电泳、X射线光电子和俄歇电子能谱以及综合实验等内容。
本书可作为高等院校化学及相关专业本科生和研究生教材，亦可供科研工作者、技术人员参考。
前言
第1章绪论1
1.1仪器分析的地位和作用1
1.2仪器分析实验在仪器分析中的作用3
1.3仪器分析实验内容安排3
1.4对仪器分析实验的基本要求4
参考文献5
第2章样品预处理方法6
2.1无机组分分析的样品预处理方法6
2.1.1前言6
2.1.2不破坏基体的制样方法7
2.1.3破坏基体的制样方法——样品消解法8
2.2有机组分分析的样品预处理方法12
2.2.1前言12
2.2.2蒸馏12
2.2.3萃取13
2.2.4色谱法14
2.2.5固相萃取法14
2.2.6衍生技术15
参考文献17
第3章实验数据处理18
3.1分析测试的特点18
3.2分析测试数据统计处理基础19
3.3评价分析方法和分析结果的基本指标20
3.3.1检出限和灵敏度21
3.3.2定量限21
3.3.3精密度22
3.3.4准确度22
3.3.5适用性23
3.4分析数据可靠性检验23
3.4.1异常值的判断与处理的原则和方法23
3.4.2测定精密度的评定25
3.4.3准确度的检验和评定方法29
3.5分析结果的表达32
3.5.1曲线拟合32
3.5.2测定值置信范围的界定33
3.5.3测定结果的表征35
参考文献37
第4章原子发射光谱法38
4.1引言38
4.2方法原理38
4.2.1发射光谱基本原理38
4.2.2经典光谱电光源的工作原理39
4.2.3等离子体光谱光源的工作原理41
4.3仪器结构与原理45
4.3.1棱镜光谱仪45
4.3.2光电直读光谱仪46
4.3.3顺序等离子体光谱仪48
4.4实验技术50
4.4.1经典电光源的试样处理50
4.4.2等离子体光谱法的试样前处理51
4.4.3经典光源光谱分析用标准试样的制备51
4.4.4等离子体光源光谱分析用标准样品的制备51
4.5实验52
4.5.1发射光谱定性分析52
4.5.2乳剂特性曲线的绘制54
4.5.3工业盐酸中杂质元素的溶液干渣法光谱分析56
4.5.4ICP光谱法测定饮用水中总硅57
4.5.5镍电解液中主要成分和微量成分的ICP光谱测定59
参考文献60
第5章原子吸收光谱法61
5.1引言61
5.2方法原理61
5.3仪器结构与原理62
5.3.1光源62
5.3.2原子化器63
5.3.3单色器65
5.3.4检测系统66
5.4实验技术66
5.4.1样品制备66
5.4.2标准样品的配制67
5.4.3样品预处理67
5.4.4测定条件的选择68
5.4.5测定方法71
5.4.6干扰及其消除技术72
5.5实验76
5.5.1火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定（工作曲线法）76
5.5.2火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰和消除79
5.5.3间接原子吸收光谱法测定氯化物81
5.5.4人发中锌的测定83
5.5.5无火焰原子吸收光谱法测定人体指甲中的铜和最佳条件的选择85
参考文献88
第6章紫外-可见吸收光谱法89
6.1引言89
6.2方法原理89
6.2.1有机化合物的紫外-可见吸收光谱89
6.2.2无机化合物的紫外-可见吸收光谱91
6.2.3朗伯?比尔吸收定律91
6.3仪器结构与原理92
6.3.1辐射光源93
6.3.2分光器93
6.3.3吸收池94
6.3.4检测器94
6.3.5记录器和信号显示系统94
6.4实验技术94
6.4.1样品制备94
6.4.2测定条件的选择94
6.4.3反应条件的选择95
6.4.4参比溶液的选择96
6.4.5共存离子干扰的消除方法97
6.4.6表观摩尔吸收系数的精确求法97
6.5实验98
6.5.1差值分光光度法测定废水中微量苯酚98
6.5.2利用导数分光光度法测定有丙酮干扰时乙醇中的微量苯101
6.5.3邻二氮菲分光光度法测定铁104
6.5.4甲基橙离解常数的测定107
参考文献110
第7章红外光谱法111
7.1引言111
7.2方法原理112
7.2.1双原子分子的红外吸收频率112
7.2.2多原子分子的吸收频率113
7.2.3红外光谱及其表示方法113
7.2.4红外谱带强度114
7.3傅里叶变换红外光谱仪的结构与原理114
7.3.1工作原理114
7.3.2仪器的主要部件114
7.4实验技术116
7.4.1固体样品制样116
7.4.2液体样品制样116
7.4.3载样材料的选择118
7.4.4定量分析方法118
7.4.5红外谱图解析119
7.4.6镜面反射光谱技术120
7.4.7漫反射光谱技术121
7.4.8衰减全反射光谱技术121
7.5实验122
7.5.1液体、固体、薄膜样品透射谱的测定122
7.5.2固体表面内反射光谱的测定125
7.5.3正丁醇?环己烷溶液中正丁醇含量的测定126
7.5.4高散射粉末样品漫反射光谱的测定127
7.5.5曲线拟合128
参考文献129
第8章电分析化学法130
8.1引言130
8.2方法原理131
8.2.1电位分析法的原理131
8.2.2电解分析法的原理135
8.2.3极谱和伏安分析法原理137
8.3仪器结构与原理141
8.3.1电位分析仪器的结构与原理141
8.3.2电解分析仪器的结构与原理142
8.3.3极谱和伏安分析的仪器结构与原理143
8.4实验技术146
8.4.1电位分析实验技术146
8.4.2电解分析实验技术146
8.4.3极谱和伏安分析实验技术146
8.5实验148
8.5.1氟离子选择性电极测定水中氟离子含量148
8.5.2氧化还原电位滴定法测定Fe2+含量150
8.5.3络合电位滴定法连续测定溶液中Bi3+,Pb2+,Ca2+含量151
8.5.4自动电位滴定法测定水中Cl-和I-的含量154
8.5.5控制阴极电位电重量法进行Cu2+和Sn2+的分别测定156
8.5.6控制电位库仑分析法连续测定电解液中铜和银的含量157
8.5.7库仑滴定法测定微量砷158
8.5.8单扫描示波极谱法测定痕量镉160
8.5.9极谱催化波测定天然水中的钼161
8.5.10络合吸附波示波极谱法测定微量镓和铟163
8.5.11循环伏安法判断电极过程165
8.5.12循环伏安法研究电极机理167
8.5.13阳极溶出伏安法测定镉169
8.5.14阳极溶出微分脉冲极谱法测定高纯MgO中的Cu,Pb,Cd,Zn含量171
参考文献172
第9章气相色谱法173
9.1引言173
9.2方法原理174
9.3仪器结构与原理176
9.3.1载气系统176
9.3.2进样系统177
9.3.3色谱柱178
9.3.4检测系统179
9.3.5数据处理系统180
9.4实验技术181
9.4.1担体处理及固定液涂渍181
9.4.2色谱柱填充、老化及评价181
9.4.3确定最佳载气流速182
9.4.4检测器灵敏度的测定183
9.5实验183
9.5.1载气流速及柱温变化对分离度的影响183
9.5.2利用气?固色谱法分析O2,N2,CO及CH4混合气体186
9.5.3利用保留值定性及归一法定量测定乙醇、丙醇及水混合溶液中各组分的含量188
9.5.4利用内标法定量分析正己烷中的微量环己烷190
9.5.5程序升温毛细管柱色谱法分析中药小茴挥发油中的反式茴香醚192
参考文献194
第10章高效液相色谱法195
10.1引言195
10.2方法原理196
10.2.1吸附色谱196
10.2.2分配色谱196
10.2.3离子交换色谱196
10.2.4凝胶色谱197
10.3仪器结构与原理197
10.3.1高压（输液）泵197
10.3.2进样器198
10.3.3色谱柱198
10.3.4检测器198
10.3.5工作站200
10.4实验技术200
10.4.1分离方式的选择200
10.4.2流动相选择与处理200
10.4.3流动相洗脱方式201
10.4.4衍生化技术201
10.5实验203
10.5.1VE异构体在正相HPLC系统中分析条件的选择203
10.5.2α?VE在反相HPLC上的定量分析205
10.5.3硝基苯钾酸位置异构体的分离与对硝基苯钾酸纯度的测定207
10.5.4果汁（苹果汁）中有机酸的分析209
10.5.5中药川芎提取液的分离与藁本内酯的定量分析211
参考文献212
第11章气相色谱-质谱分析法213
11.1引言213
11.2方法原理214
11.3GC-MS的仪器结构与原理214
11.3.1色谱部分214
11.3.2质谱仪部分215
11.4实验技术217
11.4.1GC?MS分析条件的选择217
11.4.2GC?MS提供的信息及相关分析技术218
11.4.3定性分析和定量分析220
11.5实验221
11.5.1GC?MS的调谐及性能测试221
11.5.2GC?MS定量测定可乐中的咖啡因223
11.5.3GC?MS定性分析有机混合物224
11.5.4香料花椒化学成分分析225
11.5.5直接进样法分析固体化合物227
参考文献228
第12章核磁共振波谱法229
12.1引言229
12.2方法原理230
12.2.1核自旋磁能级230
12.2.2核磁共振条件230
12.2.3化学位移δ230
12.2.4自旋的耦合与耦合常数231
12.2.5饱和与弛豫231
12.2.6脉冲傅里叶变换ＮＭＲ232
12.3仪器结构与原理233
12.3.1射频发射系统233
12.3.2探头234
12.3.3磁场系统234
12.3.4接收检测系统234
12.3.5信号的控制、处理与显示系统234
12.4实验技术235
12.4.1样品制备235
12.4.2标准参考样品235
12.4.3图谱解析236
12.4.4ＮＭＲ常用脉冲技术（脉冲序列）及其功能237
12.4.5二维（２Ｄ）ＮＭＲ242
12.5实验245
12.5.1单纯化合物１Ｈ?NMR的结构鉴定245
12.5.2乙酰丙酮互变异构现象的研究248
12.5.3１３Ｃ?NMR的常规谱与定量谱的测定249
12.5.4一个直接区分CH3—,CH与—CH2—，C基团的简单方法251
12.5.5DEPT方法256
参考文献260
第13章离子色谱法261
13.1引言261
13.2方法原理262
13.2.1离子交换色谱法262
13.2.2离子排斥色谱法262
13.2.3离子抑制色谱法和离子对色谱法262
13.3仪器结构与原理263
13.3.1离子交换剂264
13.3.2电导检测器267
13.4实验技术269
13.4.1去离子水制备及溶液配制269
13.4.2流动相的选择269
13.4.3定性方法270
13.4.4定量方法270
13.5实验271
13.5.1自来水中阴离子的分析（非抑制型电导检测）271
13.5.2啤酒中一价阳离子的定量分析273
13.5.3离子排斥色谱分离?抑制型电导检测法分析葡萄酒中有机酸275
参考文献277
第14章毛细管电泳分析法278
14.1引言278
14.2方法原理279
14.2.1基本概念279
14.2.2分离原理281
14.2.3毛细管电泳的模式及应用281
14.3仪器结构与原理283
14.3.1高压电源284
14.3.2毛细管及其温度控制284
14.3.3毛细管电泳的进样方法285
14.3.4毛细管电泳检测器285
14.4实验技术288
14.4.1毛细管检测窗口的制作288
14.4.2毛细管内表面清洗289
14.4.3实验条件的选择289
14.5实验290
14.5.1有机化合物的毛细管区带电泳分析290
14.5.2阴离子的毛细管电泳分析（间接紫外检测法）292
14.5.3非水毛细管电泳同时分析环境水样中的金属离子294
14.5.4药物有效成分的毛细管胶束电动色谱分离和定量分析297
参考文献299
第15章荧光光谱法和磷光光谱法300
15.1引言300
15.2方法原理301
15.3仪器结构与原理304
15.4实验技术306
15.4.1荧光偏振技术306
15.4.2时间分辨技术307
15.4.3同步扫描技术308
15.4.4三维光谱310
15.4.5室温磷光分析法(RTP)简介310
15.5实验311
15.5.1芘的荧光光谱测定311
15.5.2利用8?羟基喹啉?5?磺酸的锌荧光光度定量分析及胶束增敏效应313
15.5.3利用Stern?Volmer方程测定光诱导电子转移反应速率常数316
15.5.43?羧基香豆素的固体基质室温磷光测定318
参考文献320
第16章拉曼光谱法321
16.1引言321
16.2方法原理321
16.2.1拉曼散射效应321
16.2.2拉曼活性的判断322
16.2.3拉曼光谱和红外光谱的关系323
16.3仪器结构与原理324
16.3.1激光器324
16.3.2样品室325
16.3.3双单色仪326
16.3.4光电检测器326
16.4实验技术327
16.4.1显微拉曼技术327
16.4.2退偏比的测量328
16.4.3激光拉曼遥测技术328
16.4.4傅里叶变换近红外激光拉曼光谱仪329
16.5实验330
16.5.1有机酸的拉曼光谱测定330
16.5.2碳纳米管的拉曼光谱测定332
16.5.3合成橡胶的红外光谱和拉曼光谱分析334
参考文献335
第17章X射线荧光光谱法336
17.1引言336
17.2方法原理337
17.3仪器结构与原理337
17.3.1X射线发生系统338
17.3.2分光系统339
17.3.3检测系统和记录系统340
17.4实验技术342
17.4.1试样制备342
17.4.2定性分析343
17.4.3定量分析343
17.5实验345
17.5.1未知钢样的定性分析345
17.5.2定量分析磷石膏成分347
参考文献348
第18章电子能谱法349
18.1引言349
18.2方法原理349
18.2.1X射线光电子能谱分析的基本原理349
18.2.2俄歇电子能谱分析的基本原理350
18.3仪器结构与原理350
18.3.1激发源351
18.3.2离子源351
18.3.3快速进样室351
18.3.4超高真空系统352
18.3.5能量分析器352
18.3.6计算机系统352
18.4实验技术353
18.4.1X射线光电子能谱分析技术353
18.4.2俄歇电子能谱分析技术356
18.5实验361
18.5.1SiO2自然氧化层超薄膜的X射线光电子能谱分析361
18.5.2单晶硅表面自然氧化层的深度分析363
参考文献364
第19章综合实验365
19.1中药山奈挥发油中结晶物的结构鉴定365
19.2小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的定量分析(UV?VIS法及ＨＰＬＣ法)368
19.3地面水中污染物分析371
19.4植物油中有机酸分析372
19.5分析方法评价及实验方案设计374
参考文献376
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