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[求助]7070测P重复性不好

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长春小伟 发表于 2008-7-15 08:49 | 显示全部楼层 |阅读模式

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向各位高手求助:我用7070测定无机磷(340nm)时出现重复性非常不好的现象,不知各位高手能否指点一二?我看线型了与在紫外(紫外上的重复性很好)上测定的形状无异,只是高度忽高忽低。

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顶风 发表于 2008-7-15 13:03 | 显示全部楼层
其他项目如何?水质如何?换过试剂没有?
 楼主| 长春小伟 发表于 2008-7-15 14:32 | 显示全部楼层
其他项目(例如AST、GLU(HK))都很好,水质也是合格的纯水。特让我疑惑的是在岛津UV-2450机器上手工测定结果很好,但是上7070就不行,测值特乱。大家没有人遇到这样的问题吗?
 楼主| 长春小伟 发表于 2008-7-15 14:33 | 显示全部楼层
还有用上海长征的试剂也是如此!
顶风 发表于 2008-7-15 22:09 | 显示全部楼层
先换个灯泡试试……
sausage9833 发表于 2008-7-15 22:53 | 显示全部楼层

我的經驗請參考一下

先將你機器上的純水溪一點上來放入12x75mm試管內再加入p的試劑看是否會變色如果變色表示你的水質有問題

如果沒有變色則是試劑的問題提供你建單判讀是水或試劑的問題

一般來說如果其他項目沒有問題一般都匯是試劑的問題比較多

 楼主| 长春小伟 发表于 2008-7-16 08:34 | 显示全部楼层
谢谢各位的帮助!我再按照上述说法做一遍。
 楼主| 长春小伟 发表于 2008-7-16 15:47 | 显示全部楼层
我刚刚换了灯泡,还试了一下所用的水,可还是不行!
小东 发表于 2008-7-16 17:29 | 显示全部楼层
也许与交叉污染有关,建议换个通道试试,再有自己检查一下试剂参数有没有错误。估计你的7070也是老机器了,仪器精密度不能与新的比啦,建议加大样品量试一试。
iceearth 发表于 2008-7-17 10:25 | 显示全部楼层

你测试的P是什么方法,是否应该用双波长测试?

 楼主| 长春小伟 发表于 2008-7-17 12:18 | 显示全部楼层
我的磷是钼酸盐法,测试波长是405/340,双波长测定。虽然我的机器是老了些,不过340nm测试其他项目没问题!
小东 发表于 2008-7-18 08:57 | 显示全部楼层
如果换通道以及参数没问题,您需要检查一下试剂的搅拌棒,因为无机磷测定的影响因素很多,搅拌棒搅拌不充分或是携带污染的话,其影响是很明显的。
 楼主| 长春小伟 发表于 2008-7-19 08:27 | 显示全部楼层

谢谢各位!我原以为是普遍现象,看来大家好象没有遇到此问题,应该是个案。

hs55555 发表于 2008-7-31 11:16 | 显示全部楼层

先给仪器做一个大保养,再做试验看一看怎么样。

gentlerobber 发表于 2008-8-28 15:19 | 显示全部楼层

用混合血清来做重复性(只做P),看结果重复性好不好。如果好的话,可能是清洗问题造成的交叉污染。

 

观察搅拌棒,是否有偷停/转速过慢的现象?

 

看反映曲线是否平滑?

 

上面有个朋友说的对,排除是否是水引起的问题,可以用试管把R1R2试剂混合一下,然后加一点水进去,看颜色是否有变化来判定。

 

其实很多项目就算不搅拌结果也影响不到哪里去,但是有些项目就有很大区别,这个在反应曲线上能会看到比较明显的表现。


神奇宝贝 发表于 2008-8-28 15:24 | 显示全部楼层
谢谢各位的帮助!我最后发现是我这台机器的问题(原因不详);我把试剂拿到别的机器上测定结果重复性很好,我的机子可能太老了!
杨洋 发表于 2008-10-5 10:56 | 显示全部楼层
把中文电脑跟仪器相连接的数据线断开做试试
mune01 发表于 2008-10-5 14:00 | 显示全部楼层
以下是引用杨洋在2008-10-5 10:56:00的发言:
把中文电脑跟仪器相连接的数据线断开做试试

什么理论啊?仪器的问题与数据线有什么联系啊?请指教!

任自翔 发表于 2008-10-24 23:04 | 显示全部楼层
好像水质引起的, 以前也见过。后来让医院用蒸馏水就好了。日本机子在清洗杯子后,杯子都会或多或少有残留水容易引起P重复性不好,好像CA也会这样,但稍微好些。
qianxg 发表于 2008-10-30 14:48 | 显示全部楼层

1个位置的标本,连续测10次,看看重复性,不要跟上午批量的比较,看看是否交叉污染,磷酸缓冲液的试剂太多太多。

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